Phân tích nguyên tố gồm có 8 chương:

1. Introduction to Elemental Analysis
2. Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
3. ICP-MS để phân tích kim loại
4. Giới thiệu thực tế về quang phổ hấp thụ tia X
5. Quang phổ huỳnh quan
6. Giới thiệu về quang phổ tia X tán sắc năng lượng
7. Quang phổ quang điện tử tia
8. X Auger Electron Spectroscopy

 

Chương 1: Introduction to Elemental Analysis

Phân tích nguyên tố là một quá trình trong hóa học phân tích, trong đó một mẫu vật chất như nước, khoáng chất và chất dịch cơ thể được phân tích để xác định thành phần nguyên tố của nó. Phân tích nguyên tố có thể là định tính, xác định nguyên tố nào có mặt hoặc định lượng, xác định cấp độ của các nguyên tố.

Phân tích nguyên tố có thể được chia nhỏ theo hai cách:

1. Định tính: xác định những yếu tố nào có mặt hoặc sự hiện diện của một yếu tố cụ thể.
2. Định lượng: xác định có bao nhiêu phần tử cụ thể hoặc từng phần tử.

Trong cả hai trường hợp, phân tích nguyên tố không phụ thuộc vào đơn vị cấu trúc hoặc nhóm chức, tức là, việc xác định hàm lượng cacbon trong toluen ( C6H5CH3 ) không phân biệt giữa nguyên tử cacbon sp2 thơm và cacbon metyl sp3.

Phân tích nguyên tố có thể được thực hiện trên chất rắn, chất lỏng hoặc chất khí. Tuy nhiên, tùy thuộc vào kỹ thuật được sử dụng, mẫu có thể phải được phản ứng trước, ví dụ, bằng cách đốt cháy hoặc phân hủy axit. Lượng cần thiết để phân tích nguyên tố nằm trong khoảng từ vài gam (g) đến vài miligam (mg) hoặc ít hơn.

Phân tích nguyên tố cũng có thể được chia nhỏ thành các loại chung liên quan đến phương pháp liên quan đến việc xác định đại lượng.

Phân tích cổ điển dựa trên phép cân bằng hóa học thông qua phản ứng hóa học hoặc bằng cách so sánh với mẫu tham chiếu đã biết.
Các phương pháp hiện đại dựa trên cấu trúc hạt nhân hoặc kích thước (khối lượng) của một nguyên tố cụ thể và thường giới hạn ở các mẫu rắn.
Nhiều phương pháp cổ điển chúng có thể được phân loại thành các loại sau:

Trọng lượng trong đó một mẫu được tách ra khỏi dung dịch dưới dạng chất rắn như chất kết tủa và được cân. Điều này thường được sử dụng cho hợp kim, gốm sứ và khoáng chất.
Thể tích được sử dụng thường xuyên nhất liên quan đến việc xác định thể tích của một chất kết hợp với một chất khác theo tỷ lệ đã biết. Điều này còn được gọi là phân tích chuẩn độ và thường được sử dụng bằng cách sử dụng điểm cuối trực quan hoặc phép đo điện thế.
Phân tích đo màu (quang phổ) yêu cầu bổ sung tác nhân tạo phức hữu cơ. Đây là loại được sử dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm y tế cũng như trong phân tích xử lý nước thải công nghiệp.
Hạn chế lớn nhất trong các phương pháp cổ điển thường là do thao tác mẫu hơn là lỗi thiết bị, tức là lỗi của người vận hành khi cân mẫu hoặc quan sát điểm cuối. Ngược lại, các lỗi trong các phương pháp phân tích hiện đại hầu như hoàn toàn bắt nguồn từ máy tính và vốn có trong phần mềm phân tích và điều chỉnh dữ liệu.

 

Định lượng

Phân tích định lượng là xác định % nguyên tử hay % khối lượng của mỗi nguyên tố có mặt. Các phương pháp định lượng khác bao gồm:

• Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) [+/-5%]
• SEM-EDS (sử dụng tiêu chuẩn tham chiếu thuần túy) [+/-15%]

Phân tích định lượng xác định khối lượng của từng nguyên tố hoặc hợp chất có mặt.[7] Các phương pháp định lượng khác bao gồm phép đo trọng lượng, quang phổ nguyên tử quang học và phân tích kích hoạt neutron.

Phép đo trọng lượng là nơi mẫu được hòa tan, nguyên tố quan tâm được kết tủa và đo khối lượng của nó, hoặc nguyên tố quan tâm được làm bay hơi và đo sự mất mát khối lượng.

Quang phổ nguyên tử quang học bao gồm sự hấp thụ nguyên tử ngọn lửa, sự hấp thụ nguyên tử lò than chì và quang phổ phát xạ nguyên tử plasma kết hợp cảm ứng, thăm dò cấu trúc điện tử bên ngoài của nguyên tử.

Phân tích kích hoạt neutron liên quan đến việc kích hoạt nền mẫu thông qua quá trình bắt giữ neutron. Các hạt nhân mục tiêu phóng xạ thu được của mẫu bắt đầu phân rã, phát ra các tia gamma có năng lượng cụ thể xác định các đồng vị phóng xạ có trong mẫu. Nồng độ của từng chất phân tích có thể được xác định bằng cách so sánh với một tiêu chuẩn chiếu xạ với nồng độ đã biết của từng chất phân tích.

Định tính

Để xác định một cách định tính nguyên tố nào tồn tại trong một mẫu, các phương pháp là quang phổ nguyên tử khối phổ, chẳng hạn như phép đo phổ khối plasma kết hợp tự cảm, thăm dò khối lượng nguyên tử; quang phổ học khác, thăm dò cấu trúc điện tử bên trong của nguyên tử như huỳnh quang tia X, phát xạ tia X do hạt gây ra, quang phổ quang điện tử tia X và quang phổ điện tử Auger; và các phương pháp hóa học như thử nghiệm phản ứng tổng hợp natri và quá trình oxy hóa Schöniger.

• Huỳnh quang tia X (XRF)
• Quang phổ quang điện tử tia X (XPS)
• ICP-MS
• SEM-EDS

Phân tích thành phần nguyên tố nói chung là xác nhận danh tính và số lượng của các nguyên tố chính có trong vật liệu hoặc màng mỏng.

Kỹ thuật được lựa chọn để phân tích phụ thuộc vào:

Những gì được biết về mẫu?
Cần định lượng những gì (nguyên tố chính, nguyên tố phụ, hợp chất hóa học hay thành phần phân tử)?
Đây là phân tích bề mặt, số lượng lớn hay lớp?

Phân tích hóa học bề mặt
Thành phần trạng thái nguyên tố và hóa học được đo lường tốt nhất bằng cách sử dụng các kỹ thuật định lượng với độ sâu thông tin nông (<120Å), chẳng hạn như Quang phổ quang điện tử tia X.

Phân tích hàng loạt
Thành phần hàng loạt được xác định tốt nhất bằng các kỹ thuật có độ sâu thông tin lớn/sâu mà không đo được các biến thể trên bề mặt. Huỳnh quang tia X (XRF) và Quang phổ phát xạ quang plasma kết hợp cảm ứng (ICP-OES) là những kỹ thuật phổ biến nhất có thể định lượng cả thành phần nguyên tố chính và phụ.

Phân tích lớp mỏng
Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) là một lựa chọn tuyệt vời cho cả phân tích lớp mỏng và phân tích khối.
Quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) và quang phổ Raman rất phù hợp với thông tin phân tử từ màng hữu cơ.
Quang phổ Raman rất phù hợp với thông tin phân tử từ các hợp chất vô cơ, nhưng không phải là kim loại nguyên chất.
Phép đo khối phổ ion thứ cấp (SIMS) có nhiều ứng dụng để đo độ chính xác cao của màng mỏng bán dẫn hỗn hợp.